造粒物的特性很多,在生產(chǎn)過程中,造粒后用簡單方法可測的性質如下。
①粒形狀常見的有球狀、棒狀、柱狀、塊狀等。
②平均粒徑與粒度分布粒徑反映顆粒的大小,粒度分布反映粒度大小的均勻性。
③顆粒的密度或粉體堆密度 顆粒密度或粉體堆密度反映顆粒的輕重或致密程度。根據(jù)對顆粒的要求不同,可制備輕重不同的顆粒。
④流動性和充填性流動性是使粉體操作順利進行的保證,反映粉體流動性的參數(shù)有休止角、流出速度、壓縮度等。
⑤特定質量上面談到的均是顆粒的一般性的質量評價指標,而不同行業(yè)的產(chǎn)品還有特定的內在質量評價體系,在這里不能一并列出。
二、造粒用黏結劑
在擠壓造粒中使用的外加劑還有黏結劑、潤濕劑、塑化劑、殺菌劑和防霉劑等(富通新能源生產(chǎn)的顆粒機、秸稈壓塊機不需要添加任何添加劑就可以壓制成型)。其中黏結劑與潤滑劑對顆粒制品強度的影響最大。黏結劑強化了原始微顆粒間的結合力;潤滑劑通過降低原始微顆粒間的摩擦促進顆粒群密實填充,從而在整體上提高制品顆粒的強度。黏結劑的作用形式可以分為三類:第一類是以石蠟、淀粉、水泥、黏土等黏結劑為基體,將原始微顆粒均勻地混合在其中制成復合顆粒;第二類是以黏結劑將原始微顆粒黏結在一起,水分蒸發(fā)或黏結劑固化后在微顆粒界面上形成一層吸附牢固的固化膜,制成以原料粉體為基體的顆粒,這類黏結劑主要有水、水玻璃、樹脂、膨潤十、膠水等;第三類是選擇合適的黏結劑,使其在原始顆粒表面上發(fā)生化學反應而固化,從而提高微顆粒間界面的強度,這類化學反應主要有氫氧化鈣十二氧化碳、氫氧化鈣十糖蜜、水玻璃十氯化鈣等。
1、潤濕劑
潤濕劑本身沒有黏性,但加入潤濕劑后使物料產(chǎn)生粘性。其機理是粒子間形成的液橋的毛細管力、表面張力以及在液體中溶解的可溶性成分的黏性產(chǎn)牛結合力。各行業(yè)選用的黏結劑也不同,如制藥行業(yè)中考慮毒性等問題,首選的潤濕劑是水和乙醇。
①水是在造粒中最常用的溶劑,水具有無毒、價廉、無需防火措施等優(yōu)點。但后期干燥慢、干燥溫度高,對T水敏感的物料非常不利。
②乙醇的優(yōu)點是干燥快,有利十對水敏感物料的造粒;最大的缺點是干燥時產(chǎn)生的蒸氣危害操作工人的健康,具有爆炸的危險。
③水一乙醇混合液在中藥提取物粉末的造粒中被廣泛應用,其混合比例根據(jù)物料的性質決定。原則上處方中水溶性成分較多時,宜使用乙醇比例較高的混合溶劑。乙醇溶解性成分較多時使用水的比例較高的混合溶劑,以防止造粒時物料過黏而無法造粒,或顆粒干燥后發(fā)硬等現(xiàn)象,最適宜的比例主要根據(jù)實驗結果確定。
2、黏結劑
所謂粘結劑是具有黏性的物質,因此靠黏結劑本身的膠黏性將粉末聚結成顆粒。在造粒過程中,黏結刺的加入方式有3種:①先將黏結劑溶解于溶劑后加入物料中進行造粒;②先將可溶性的黏結劑粉末與物料中混合均勻后一再加入溶劑,使黏結劑被溶劑潤濕或溶解而產(chǎn)生粘性;③將干粘結劑加入物料中混合均勻后,壓制而產(chǎn)生粘性。
濕法造粒是在濕黏結劑(或水)的作用下,使粉末聚結成顆粒的方法。用濕法制成的顆粒經(jīng)歷過表面潤濕,因此具有表面改質較好、外形美觀、耐磨性較強、壓縮成型性好等優(yōu)點。濕法造粒時常用的黏結劑分為兩大類,即潤濕劑和黏結劑。
在一般情況下,溶液狀態(tài)的黏結劑在造粒時能均勻分布,用量較少,干燥后的顆粒強度較其他方法大。黏結劑的種類與用量,對于造粒后顆粒的大小、均勻性、硬度、崩彈性以及壓縮成型性將產(chǎn)生重要影響。黏結劑的黏性較大,或黏結劑的濃度較高時,顆臣的硬度較大,粒度分布不均勻,崩解較慢;反過來,黏結劑用量不足時,顆粒松散、強度不足。
淀粉漿是物美價廉的最常用的黏結劑,主要缺點是黏度過高,對均勻混合帶來一定困難;明膠的黏性較大,屬于強黏結劑,造粒時明膠溶液應保持較高溫度,以防止膠凝缺點是造粒物隨時間變硬;聚維酮的最大優(yōu)點是在水或乙醇中都可溶,可用于水溶性物料的造粒中,對水敏感的物料可用聚維酮的乙醇溶液進行造粒;甲基纖維素應用于水溶性及水不溶性物料的造粒,顆粒的壓縮成型性好,且不隨時間變硬;羧甲基纖維素鈉也可應用于水溶性與水不溶性的造粒,但隨時間變硬;乙基纖維的乙醇溶液常用于水敏感物料的造粒,顆粒的壓縮成型性好,但物料的溶出速度較慢;聚乙二醇溶于水和乙醇中,制得的顆粒壓縮成型性好,適用于水溶性與水不溶性物料的造粒。藥品在濕法造粒中最常用的黏結劑如下表
粘結劑 | 溶劑中濃度(質量濃度)/% | 造粒用溶劑 |
淀粉漿 | 5~10 | 水 |
預膠化淀粉 | 2~10 | 水 |
明膠 | 2~10 | 水 |
水蔗糖、葡萄糖 | 50 | 水 |
聚維酮 | 2~20 | 水或乙醇 |
甲基纖維素 | 2~10 | 水 |
羥丙甲纖維素 | 2~10 | 水 |
羧甲基纖維素鈉 | 2~10 | 水 |
乙基纖維素 | 2~10 | 乙醇 |
聚乙二醇 | 10~50 | 水或乙醇 |
聚乙烯醇 | 5~20 | 水 |
名稱 | 添加量/% | 催化劑 | 陶瓷 | 化工 | 食品 | 制藥 | 農(nóng)藥 |
海藻膠 | 0.5~3 | — | 優(yōu)~良 | 良~中 | 良~中 | 良 | 中 |
糊精 | 1~4 | — | 優(yōu) | 良 | 良 | 優(yōu) | 良 |
明膠 | 1~3 | — | — | 優(yōu)~良 | 優(yōu)~良 | 優(yōu) | 良 |
葡萄糖 | 1~5 | — | 優(yōu) | 優(yōu) | 良 | 優(yōu) | 良 |
骨膠 | 1~5 | — | 差 | 優(yōu) | — | — | — |
天然樹膠 | 1~5 | — | 優(yōu) | 優(yōu) | 優(yōu) | 優(yōu) | 良 |
乳膠 | 5~20 | — | — | 良 | 良 | 優(yōu) | — |
瀝青 | 2~50 | 差 | — | 優(yōu) | — | — | — |
樹脂 | 0.5~5 | 優(yōu) | 優(yōu) | 優(yōu) | — | — | — |
食鹽 | 5~20 | — | — | 良 | — | 優(yōu) | 良 |
水玻璃 | 1~4 | — | 中 | 良 | — | — | — |
淀粉糊 | 1~3 | — | 優(yōu) | 良 | 優(yōu) | 優(yōu) | 良 |
蔗糖 | 2~20 | — | — | 優(yōu)~良 | 優(yōu)~良 | 優(yōu)~良 | 良 |
液態(tài)硫 | 1~5 | — | 優(yōu) | 優(yōu) | — | — | — |
石蠟 | 2~2 | — | 中 | 中 | 優(yōu) | 差 | — |
水 | 0.5~25 | 優(yōu) | 中 | — | 中 | 中 | 優(yōu) |
膨潤土 | 1~4 | — | — | 差 | — | 差 | — |
硼酸 | 2~5 | — | — | 差 | — | 差 | — |
肥皂 | 0.25~2 | — | — | 中 | — | 差 | — |
3、潤滑劑
在擠壓造粒過程中,常需要采用潤滑劑來幫助壓應力均勻傳遞并減少不必要的摩擦。根據(jù)添加方式的不同,可以分為內潤滑劑和外潤滑劑兩類。內潤滑劑是與粉體原料混合在一起的,它可以提高給料時粉體的流動性和壓縮過程中原始微粒的相對滑移,也有助于制品顆粒的脫模。內潤滑劑的添加量一般為0.5%~2%,過量使用可能會影響微粒表面的結合,從而降低制品強度。外潤滑劑涂抹在模具的內表面,可以起到減小模具磨損的作用,即使微量添加也有顯著的效果。若沒有添加外潤滑刺,顆粒與模具表面的摩擦力阻礙了壓應力在這一區(qū)域的均勻傳遞,導致內部受力不勻,造成產(chǎn)品顆粒內部密度和強度的不均勻分布。因此,從這一點考慮,添加外潤滑劑減小外部摩擦不僅僅是保護模具的問題,也是提高造粒質量和產(chǎn)量的手段。常用的液體潤滑劑有水、潤滑油、甘油、可溶性油水混合物、甘醇和聚硅氧烷類,固體潤滑劑有滑石、石墨、硬脂酸、硬脂酸鹽、干淀粉和二硫化鉬等,如下表:
名稱 | 添加量/% | 催化劑 | 陶瓷 | 化工 | 食品 | 制藥 | 農(nóng)藥 |
石墨 | 0.25~2 | 優(yōu) | — | 優(yōu) | — | — | — |
油脂 | 0.25~1 | — | 優(yōu) | 中 | 中 | 中 | — |
肥皂 | 0.25~2 | — | — | 中 | — | 差 | 良 |
淀粉 | 1~5 | — | — | 中 | 中 | 良~中 | 優(yōu) |
硬質酸鋁 | 0.25~2 | 良 | 良 | 良 | — | — | 良 |
硬脂酸鈣 | 0.25~2 | 優(yōu)1 | 優(yōu) | 優(yōu) | 優(yōu) | 優(yōu) | 良 |
良硬質酸鈉 | 0.25~2 | — | — | 良 | — | 良 | 良 |
硬質酸鋅 | 0.25~2 | 優(yōu) | 優(yōu) | 優(yōu) | — | — | 良 |
硬脂酸 | 0.25~2 | 良 | 良 | 優(yōu) | 優(yōu) | 優(yōu) | 良 |
滑石 | 1~5 | 中 | 良 | 良 | — | 優(yōu) | 良 |
石蠟 | 1~5 | — | 良~中 | 中 | — | 差 | 良 |